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随着人们环保意识的逐步加强，农药对环境的污染也越来越受到社会的广泛关注监测农药对环境的污染程度以及如何减少农药对环境的污染是我国面临的一个急需解决的问题[2 ].在发达国家，农药对环境水的污染监测体系基本已经成型，但在我国，这方面还处于空白状态。
在国外农药对水污染检测中，固相萃取技术应用广泛[3～7]，它能避免液液分配所带来的许多问题，如不完全的相分离、昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液等。与液液分配相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取、快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。目前，国外也有用固相萃取技术提取水果、蔬菜、土壤、植物样本中农药的报道，但国内报道较少。
在多残留分析中， M S检测器一般作为确证方法，很少用于定量分析，而选择离子模式M S用于化合物的定量分析，可以降低定量分析时对分离度的要求，实现快速、准确分析。本文首次在国内选择我国常用的几种农药，研究了Isolute固相萃取柱及选择离子模式检测器在水中农药残留分析方面的应用。
1材料与方法1. 1农药标准品1. 2试剂NaCl，乙腈，正己烷，丙酮，乙酸乙酯，甲醇，正丁醇，均为分析纯。
1. 3仪器柱体1. 4固相萃取操作方法1. 4. 1水样预处理先用缓冲液调整水样pH为7～8，再向水样中添加2～3 CH第一作者：刘丰茂，男， 29岁，博士生。通讯联系人：钱传范教授，电话： 01062892949目的是活化SPE填料。在利用SPE提取之前，向水样中加入2 NaCl，如果是环境水样，最好先过滤，以防固体颗粒堵塞SPE柱。
1. 4. 2 SPE柱活化常压状态下，用2×2. 5 mL n 己烷（每次在柱中浸润5 min）洗涤SPE柱，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮（每次在柱中浸润5 min）洗涤SPE柱，真空抽干。用蒸馏水洗涤SPE柱，并使柱中保留部分蒸馏水，以备添加水样。
1. 4. 3水样提取用蒸馏水洗涤SPE柱后，添加水样，在小于20 M Pa的压力下提取，保持流（呈滴状）。当所有的水样都通过小柱后，用2×2. 5 mL蒸馏水洗涤小柱，继续抽空以除去柱中残余的水分。
1. 4. 4样本洗脱在常压下，首先用2×2. 5 mL n正己烷洗涤小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮洗涤小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干后，合并提取液到10 m L刻度试管中。
1. 4. 5样本浓缩首先向每个试管中添加50μL正丁醇作保持剂，用氮气流吹扫溶剂，温度保持在40℃以下，当溶剂体积小于1 mL时，取出并用丙酮定容至1 mL，以备气谱测定。
1. 5色谱条件速度程序升温至200℃，保持7 min.
2结果与讨论2. 1定量方法利用选择离子进行定量分析。表1给出了各农药用气相色谱分析时的保留时间，以及M S定量分析时各化合物所采用的定量离子。
农药名称保留时间/min离子1离子2克百威莠去津嗪草酮农药学学报M S检测器通常用于化合物的定性分析，在未知样本检测中，常作为其它分析方法的确证方法。
本研究除采用对化合物定性分析外，还利用选择离子模式对化合物进行了定量分析，这种方法降低了对化合物分离度的要求及分析条件的研究强度，从而可以实现快速、准确分析。色谱图见图1.
2. 2线性范围不同浓度的混合标样，得到线性方程及相关系数，。
农药线性方程相关系数乐果乙草胺嗪草酮异丙甲草胺对硫磷刘丰茂等：水中12种农药的固相萃取及GCMS测定方法研究从表2可以看出，用M S选择离子模式进行定量分析，各化合物的线性相关系数均达到多残留分析的要求。
2. 3水样添加回收率取1000 mL实验室用水，添加1 mL农药混合液（调整混合液浓度，使最终浓度分别为） ，按上述试验步骤进行添加回收率试验，结果见表3.
农药品种添加浓度回收率1回收率2回收率3平均回收率标准偏差相对标准偏差乐果克百威西玛津莠去津乙草胺甲基对硫磷甲萘威马拉硫磷异丙甲草胺对硫磷三唑酮嗪草酮农药学学报从表3可知， 12种农药在水中的回收率基本上都达到了残留分析的要求，只有克百威回收率较低，有待进一步优化方法表中各农药的回收率标准偏差及变异系数均较高，是由于添加水平很低，均在μg？ L数量级。
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水中12种农药的固相萃取及GC-MS测定方法研究
来源：环球粮机网发布时间：2015-06-16 11:29:19
