中华人民共和国国家标准

    油料种籽含油量测定法

    Method for determination of oil content in oilseeds

    GB  14488.1－93

    本标准参照采用国际标准ISO  659－1988《油料种籽含油量――正已烷或石油醚提取物的测定》。

    1、主题内容与适用范围

    本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。

    本标准适用于油料种籽中含油量的测定。

    2、引用标准

    GB 5497  粮食、油料检验  水分测定法

    GB/T 14488.2   油料种籽杂质含量测定法

    3、定义

    油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。

    4、方法原理

    利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。

    5 、试剂

    5.1 石油醚（HG 3－1003，AR）沸程：30～60℃.

    5.2 石英砂（C.P）粒度：0.5～1.0mm。

    6 、仪器与用具

    6.1  小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状（粒度：<2mm）。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。

    6.2 小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160μm，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。

    仪器主要部件：不锈钢容器（容量约35mL），内置不锈钢活动撞管（内径20mm，外径30mm，高48mm），加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度3000次／min以上。

    6.3  瓷研钵或玻璃研钵。

    6.4  抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。

    回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量200～250mL，瓶口内径不小于50mm。

    6.5 滤纸筒或折褶滤纸筒：无石油醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸筒折褶法见附录Ａ（补充件）。

    6.6 电热恒温水浴：控温要求±2℃。

    6.7 电烘箱：有鼓风装置、控温要求±2℃。

    6.8 干燥器：装有有效干燥剂。

    6.9 天平：感量0.0001g和0.01g两种。

    6.10   脱脂棉、脱脂线。

    7  样品制备

    7.1  大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取30～50g样品除杂，用小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状（粒度<2mm）。带壳油料在除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。

    7.2  小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g，装入带盖广口瓶中备用，同时测定其水分含量。

    8  操作步骤

    8.1  准备试样

    8.1.1  称样：称取约2～5g试样于铝盒中，精确至0.01g。

    8.1.2  预干燥：如果试样水分大于10%，则需将装有试样的铝盒放入不高于80℃的烘箱中烘约30min，使试样    水分含量降低到10%以下。

    8.1.3   试样碾磨：用电磁碾磨机碾磨：如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行人工研磨。

    8.1.3.1   电磁研磨机碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2～5min。

    8.1.3.2   人工研磨：将试样倒入研钵中，加入约2g石英砂，手工研磨成细粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录Ｂ。

    8.1.4   碾磨试样转移：将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心移入滤纸筒中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。

    8.2  测定

    8.2.1   准备抽提瓶：将洗干净的抽提瓶在103±2℃烘箱中烘1h取出，置干燥器中冷却1h，称量，精确至   0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次称量的差不超过2mg。

    8.2.2   抽提：将石油勉入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热，水温控制在75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒3滴，约2～3min回流一次，抽提2h（人工碾磨试样抽提时间自行试验确定）。

    8.2.3   烘干：抽提2h后，用长柄镊子取出滤纸筒，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提管，将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱布将抽提瓶外部擦净，放入103±2℃烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却1h，  称量，精确至0.0001g，再放入103±2℃烘箱中，烘10min，冷却1h，称量，直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含油的质量。

    注：①含挥发物较多的油（如椰子油、棕榈油等），必须在常压80℃以下烘干。

    ②干性油（如桐油）必须用减压烘干法烘干。

    ③提取的油应该是澄清的，否则要测定其中杂质的含量，校正测定结果，见附录Ｃ（参考件）。

    ④测定蓖麻籽含油量时，因为蓖麻油难溶于石油醚中，则应用乙醚作溶剂。

    8.2.4  测量次数：同一试样进行两项测定。

    9  结果计算

    9.1   计算方法和公式

    9.1.1   含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。

     按式(1)、(2)计算：

              含油量（湿基%）＝ 1.jpg  …………………………………………(1)

        含油量（干基%）＝  1.jpg  ………………………………(2)

    9.1.2   原始样品水杂下含油量的计算：

    ①水分以毛样测定，按式(3)计算：

    含油量（%）＝ 1.jpg  …………………………(3)

    ②水分以净样测定，按式(4)计算：

    含油量（%）＝  1.jpg  ………………………(4)

    ③水分以除去大杂质的半净样测定，按式(5)计算：

        含油量（%）＝ 1.jpg  ……………(5)

    9.1.3   标准水杂下含油量计算：

     ①水分以半净样或毛样测定结果表示，按式(6)计算：

    含油量（%）＝ 1.jpg  ……………………(6)

    ②水分以净样测定结果表示，按式(7)计算：

    含油量（%）＝ 1.jpg   …………(7)

    以上式中：m0――试样的质量，g；

           m1――空瓶的质量，g；

           m2――干燥后抽提物与抽提瓶的质量，g；

           M――每百克试样中含水分克数，g；

           M1――每百克原始样品（毛样）中含水分克数，g；

           M2――每百克原始样品（净样）中含水分克数，g；

           M3――每百克原始样品（除去大杂质的半净样）中含水分克数，g；

           M杂――每百克原始样品含杂质克数，g；

           M大杂――每百克原始样品含大杂质克数，g；

           M小杂――每百克原始样品含小杂质克数，g；

           M标水――标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，g；

           M标杂――标准规定杂质百分数，即每百克样品中含杂质克数，g。

    同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两 次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。

    计算测定结果取小数点后一位数。

    注：公式（６）计算标准水杂下含油量，由于标准规定水分以半净样测定，但未规定大杂质含量标准，而且大  杂质含量一般很少，因此将半净样测定结果视为毛样测定结果计算。

    9.1.4   测定带壳油料含油量，分别用公式（8）和公式（9）、公式（10）进行计算。

     带壳油料出仁总量（g/100g）＝ 1.jpg  …………………（8）

             带壳油料含油量（干基%）＝1.jpg ………………………………………（9）

    带壳油料含油量（原始样品湿基%）＝ 1.jpg  ……………………（10）

    式中：Ｎ――带壳油料子仁含油量（干基%）；

    Ａ――每百克带壳油料出仁总量，g；

    Ｍ原始――每百克带壳油料（原始样品）含水分克数，g。

    同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。