公告信息：
一．实验原理
食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
适用范围：本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中测定。
二．实验的仪器
三．实验操作步骤
1、称入样品2～10g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内干，4小时然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重
2、再将玻璃皿置于105℃的烘箱内，再干燥2小时。干燥后用坩埚钳将坩埚放入干燥器内，降至室温后称重。一直测至恒重为止。
四．实验计算
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序号
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A1
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A2
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A3
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B1
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B2
|
B3
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杯重g
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16.5589
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17.1101
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15.871
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14.7563
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17.3433
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15.7333
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杯油的质量g（干燥前）
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24.5972
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24.183
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23.1537
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24.2457
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26.1078
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24.8485
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|
杯油的质量g（干燥后）
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24.5687
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24.1578
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23.1162
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24.2319
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26.091
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24.8401
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水分含量
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0.35%
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0.34%
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0.51%
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0.15%
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0.19%
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0.09%
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平均值
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0.40%
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0.14%
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国标
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一级≦0.05%，二级≤0.05，三级≤0.10，四级≤0.20
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A1，A2，A3代表坏油 B1，B2，B3代表好油
好油都为四级油，坏油没有参照可比
可能原因：可能是放置时间过长，导致品质下降
6.注意事项
（1）烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。
（2）测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg
（3）因我们的油量太少，水分的含量更少，不宜使用烧杯来称取
7.实验问题及改正
1.油不好精确称量，用烧杯只能精确到0.1g。由于水分含量少，样品少，则误差较大或根本测不出烘干后油脂的减少量。改进：用铝箔称油，可精确称量。
2.用铝箔干燥后，有的样品溢出铝箔。改进用小坩埚称量。
3.标签纸从坩埚上脱落，改用记号笔标记
★皂化值的测定实验
一、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
二、实验仪器、原料与试剂
主要仪器
电热恒温水浴锅
电热恒温水浴锅
电子分析天平
锥形瓶250mL
酸式滴定管
碱式滴定管
烧杯、试剂瓶
回流冷凝管
电炉
吸管
吸管
玻璃珠
原料
大豆油：油炸油和非油炸油
大豆油：油炸油和非油炸油
试剂
1、 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾约6g，溶于200ml精制过的95%乙醇内，静置24h后，倾出上层清夜，储存于棕色玻璃瓶内备用。
2、 0.5mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（12mol/L）10.4mL，加蒸馏水稀释至 250mL，此 溶液约0.5mol/L，需标定。
1、 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾约6g，溶于200ml精制过的95%乙醇内，静置24h后，倾出上层清夜，储存于棕色玻璃瓶内备用。
2、 0.5mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（12mol/L）10.4mL，加蒸馏水稀释至 250mL，此 溶液约0.5mol/L，需标定。
0.5mol/L盐酸标准溶液的标定
称取在105℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈橙色为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。
计算
·
式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g;
V1—盐酸溶液的用量，ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;
52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/mol
CHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
3.、 10g/L酚酞95%乙醇溶液：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。
四、实验步骤
1、在电子分析天平上称取样品1g左右（油炸油和非油炸油各两份），分别置于250mL锥形瓶中，加入0.5mol/LNaOH 乙醇溶液25mL，混合均匀。
2.、加热回流皂化：于锥形瓶中加入若干玻璃珠，连接回流冷凝管，在水浴上加热煮沸40min并不时摇动，直至油脂试样完全皂化为止(瓶内溶液澄清透明并无油珠出现)。
3、滴定：取下锥形瓶，加入3滴酚酞指示剂，趁热以0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。
3、滴定：取下锥形瓶，加入3滴酚酞指示剂，趁热以0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。
4、另作两组空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。
结果计算
(V2 —V1)×C×56.1
皂化价(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━
m
式中：V1——滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;
V2——滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;
C——盐酸标准溶液的摩尔浓度；mol/L;
m——油脂试样重量, g；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，(g/moL)。
皂化价(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━
m
式中：V1——滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;
V2——滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;
C——盐酸标准溶液的摩尔浓度；mol/L;
m——油脂试样重量, g；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，(g/moL)。
实验数据
标定盐酸
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无水碳酸钠的质量m
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滴定试样消耗盐酸的体积V1
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滴定空白用去的盐酸溶液体积V2
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出去空白消耗的盐酸的体积V2-V1
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得出盐酸的浓度
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盐酸的平均值
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①
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0.495g
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|
|
②
|
0.513g
|
|
|
|
|
|
|
③
|
0.499g
|
|
|
|
|
|
无水碳酸钠质g
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= 0.4024
|
=0.4540
|
=0 .3907
|
|
公式
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||
|
mol/L
|
0.495
|
||
|
mol/L
|
0.513
|
||
|
mol/L
|
0.499
|
||
|
盐酸标准溶液
实际浓度（均值）
|
0.502
|
||
|
|
油炸油
|
非油炸油
|
空白组
|
||||
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滴定时盐酸标准液起始刻度（ml）
|
0.10
|
0.10
|
0.15
|
0.10
|
0.15
|
0.00
|
|
|
滴定时盐酸标准液终了刻度（ml）
|
15.44
|
16.01
|
14.65
|
16.20
|
22.95
|
23.15
|
|
|
消耗盐酸的体积（ml）
|
15.34
|
15.91
|
14.50
|
16.10
|
22.975 (平均值)
|
||
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皂化值公式
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(V2 —V1)×C×56.1
皂化价(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━ m |
||||||
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样品质量g
|
1.0
|
1.0
|
1.1
|
1
|
|
|
|
|
皂化值（mgKOH/g油）
|
215.15
|
199.08
|
217.11
|
193.73
|
|
|
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