公告信息：
过氧化物的定义：每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmol/kg）来表示油脂氧化产生的过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，根据所消耗的硫代硫酸钠溶液的用量计算油脂过氧化值。
二 主要试剂
1．饱和碘化钾溶液 取碘化钾14g，加水10ml，贮于棕色瓶中
.必要时微热溶液使其碘化钾溶解，冷却后贮存于棕色瓶中；此处注意溶液中保持存在过量的碘化钾。
饱和碘化钾溶液避光以免其氧化，其中不可存在游离碘和碘酸盐；测试方法：在30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%淀粉指示剂和0.5ml饱和碘化钾溶液，如出现蓝色，需滴加一滴以上0.002mol/L硫代硫酸钠溶液才能清除，则需重新配制。
2．冰醋酸-三氯甲烷混合液：3体积的冰醋酸和2体积的三氯甲烷
3．0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min
4．硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液(估计过氧化值小于12，用0.002mol/L标准溶液滴定，大于12时，用0.01mol/L标准溶液滴定)
三 实验仪器
棕色试剂瓶（50ml）、小烧杯、大烧杯、移液管、电炉、
试剂瓶（1000ml）、碘量瓶、碱式滴定管
四 实验步骤
1 硫代硫酸钠标准溶液：
a.配制 称取0.496g的硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置两周左右过滤。
b.标定 称取0.0123g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，定容到100ml，从中取20ml用配制好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C(Na2S2O3)，以mol/L表示
C(Na2S2O3)=m*1000/[(V1-V2)*M]
m: 重铬酸钾的质量 g
V1：滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml
V2：空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ，ml
M：重铬酸钾的摩尔质量 g/mol
（数据处理）
标定Na2S2O3
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K2Cr2O7的质量m
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消耗Na2S2O3的体积V1
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空白消耗Na2S2O3体积V2
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除去空白消耗的Na2S2O3的体积（V1-V2）
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①
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0.0249g
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59.00ml
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4.355ml
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54.645ml
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②
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0.0136g
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36.00ml
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31.645ml
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③
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0.0155g
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35.05ml
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30.695ml
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① C(Na2S2O3)1= m*1000/[(V1-V2)*M]=0.0249×1000／（54.645×5×49.031）=1.86×10-3
② C(Na2S2O3)2= m*1000/[(V1-V2)*M]=0.0136×1000／（31.645×5×49.031）=1.75×10-3
③ C(Na2S2O3)3= m*1000/[(V1-V2)*M]= 0.0155×1000／（30.695×5×49.031）=2.06×10-3
所以C(Na2S2O3)=[ C(Na2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)3]／3=1.89×10-3 mol/L
2 取样：称取混匀、过滤的试样2～3g，注 入250ml碘量瓶中， 加入10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，盖上塞，立即振动使试样溶解。
3a 加饱和碘化钾溶液1ml，加塞、轻摇1min，在暗处放置5min，加水75ml，摇匀后立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1ml的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同一试样进行三个平行测定。
3b 加饱和碘化钾溶液1ml，加塞、摇匀1min，在暗处放置5min。加水75ml，淀粉指示剂1ml，摇匀后立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。（注意滴定过程中始终用力振摇，使所有的碘从溶剂层释放出来）
4 记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V1）
5 测定的同时做空白试验，记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V2）。如果0.01mol/ml硫代硫酸钠溶液消耗量超过0.1ml，则需更换试剂。
（备注：步骤3中可分为两种情况滴定，如上具体步骤3a、3b，探讨a、b两种途径滴定对实验结果的影响）
五 结果计算
过氧化值X（mmol/kg）=（ V1- V2 ）*c * 1000/2m
V1-试样消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数
V2-空白消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数
C-硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/l
m-试样的质量，g
(实验结果的数据处理)
空白消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
一号碘量瓶消耗0.7ml 二号碘量瓶消耗1.09ml
平均空白消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数V2=0.895ml
非油炸油:
Ⅰ 按3a操作
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称取油的质量
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消耗Na2S2O3的体积V1
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除去空白消耗的Na2S2O3体积（V1-V2）
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Na2S2O3的浓度C
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代入公式计算过氧化值X
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①
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2.5g
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14.02ml
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13.125ml
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1.89×10-3mol/L
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4.961mmol/kg
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②
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2.5g
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14.46ml
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13.565ml
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5.128mmol/kg
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③
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2.5g
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13.90ml
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13.005ml
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4.916mmol/kg
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得出的过氧化值Xa=（4.961+5.128+4.916）/3=5.002 mmol/kg
Ⅱ 按3b 操作
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称取油的质量
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消耗Na2S2O3的体积V1
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除去空白消耗的Na2S2O3体积（V1-V2）
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Na2S2O3的浓度C
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代入公式计算过氧化值X
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①
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2.6g
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14.51ml
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13.615ml
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1.89×10-3mol/L
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4.949 mmol/kg
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②
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2.6g
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15.95ml
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15.055ml
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5.472 mmol/kg
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③
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2.5g
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14.75ml
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13.855ml
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5.237 mmol/kg
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得出的过氧化值Xb=(4.949+5.472+5.237)/3=5.219 mmol/kg
油炸油：
Ⅰ 按3a操作
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称取油的质量
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消耗Na2S2O3的体积V1
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除去空白消耗的Na2S2O3体积（V1-V2）
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Na2S2O3的浓度C
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代入公式计算过氧化值X
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①
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2.5g
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38.16ml
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37.265ml
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1.89×10-3mol/L
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14.086mmol/kg
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②
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2.5g
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31.00ml
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30.105ml
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11.380mmol/kg
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③
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2.6g
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32.41ml
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31.515ml
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11.454mmol/kg
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得出的过氧化值Xc=(14.086+11.380+11.454)/3=12.307 mmol/kg
Ⅱ 按3b 操作
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称取油的质量
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消耗Na2S2O3的体积V1
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除去空白消耗的Na2S2O3体积（V1-V2）
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Na2S2O3的浓度C
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代入公式计算过氧化值X
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①
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2.5g
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35.21ml
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34.315ml
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1.89×10-3mol/L
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12.971mmol/kg
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②
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2.6g
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31.64ml
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30.745ml
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11.175mmol/kg
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③
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2.5g
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32.24ml
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31.345ml
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11.848mmol/kg
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得出的过氧化值Xd=(12.971+11.175+11.848)/3=11.998 mmol/kg
结论：国标中要求大豆原油质量指标中过氧化值（mmol/kg）≤7.5，从测量的数值可以看出，油炸油的过氧化值超出国标，不合格；非油炸油的过氧化值≤7.5，合格。从实验的滴定过程中颜色的变化以及实验结果数据的观察可以得出结论，步骤3中a、b两种滴定途径没有显著差异。
六．注意事项
1，由于需要滴定的样品有点多，所以需要在记录数据的时候细心，以免数据错漏，影响实验进度以及实验结果。
2，实验滴定过程中需要耐心，认真观察颜色变化，准确判断滴定终点，以得出准确的数据。
3，饱和碘化钾溶液避光保存且需要检验以保证不含有碘酸盐和游离碘单质。
4，加入碘量瓶中的三氯甲烷和冰醋酸的体积比是2:3，三氯甲烷对人体有害，应该在通风橱中加入，倒掉的时候也要倒在通风橱里面的排水池。
5，在配置硫代硫酸钠溶液时候，需要加入无水碳酸钠，煮沸10min，放置两周。硫代硫酸钠的浓度配制的0.002mol/L，考虑到浓度比较小，配制的体积为1000ml，以免体积不够，导致实验无法继续。
6 硫代硫酸钠的标定和测定样品过氧化值都要注意做空白实验。
