★油脂中折射率的测定
一,实验内容
采用阿贝折光仪测定油脂的折射率
二,实验目的和要求
① 理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。
② 掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。
三,实验原理
当一束光从一种介质m进入另一种介质M时,不仅光速会发生改变,如果传播方向不垂直于界面,还会发生折射现象。分界面上的入射光线称为入射光线,进入第二种介质中的光线称为折射光线。
入射光线与折射光线分居法线的两侧。入射光线与法线的夹角叫做入射角(αm),折射光线与法线的夹角叫做折射角(βM)。
油脂的折射率是指光线在第一种介质即空气(光疏介质)中的传播速度与在第二种介质即试样油(光密介质)中的传播速度之比,也就是入射角的正弦与折射角的正弦之比,等于光在两种介质中的传播之比。对于给定的两种介质,折射率是一个常数,称为该试样的相对折射率,即:
η2,1=sinαm/sinβM=νm/νM
式中νm—光在第一种介质中的传播速度;
νM—光在第二种介质中的传播速度;
αm—入射角;
βM—折射角。

某种介质对于真空的折射率,叫做该介质的绝对折射率。由于空气折射率接近于1(n空气=1.00029),所以,在一般情况都是采用某种介质对空气的折射率,称为该介质的折射。
两种介质相比较,折射率较小的称为光疏介质,光在其中的速度较大;折射率较大的称光密介质,光在其中的速度较小。因此,光线从光疏介质进入光密介质时,折射角总是小于入射角,反之折射角则大于入射角。对空气来说,油脂属于光密介质,光线由空气进入油脂,折射角小于入射角。故此,油脂的折射率总是小于1。
当光线从光疏介质进入光密介质(如光从空气进入水中,或从样液射入棱镜中)时,因n1<n2,由折射定律可知折射角βM恒小于入射角αm,即折射线靠近法线;反之,当光线从光密介质进入光疏介质(如从棱镜射入样液)时,因n1>n2,折射角βM恒大于入射角αm,即折射线偏离法线。在后一种情况下如逐渐增大入射角,当增大到某一位置时,其折射线恰好与水平线重合,此时折射线不再进入光疏介质,而是沿两介质的接触面平行射出,这种现象称为全反射。
发生全反射的入射角称为临界角。因为发生全反射时折射角等于90°,所以:nm=nM×sinβMnM为棱镜的折射率,棱镜的折射率是已知的,因此只要测得临界角βM,就可以求出被测样液的折射率nm。
四,仪器和用具
① 阿贝折光仪
② 小烧杯
③ 玻璃棒(圆头)
④ 擦镜纸、脱脂棉
五,试剂
① 无水乙醚
② 95%乙醇
六.使用方法
1. 仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准,一般选用20 0.1℃或25 0.1℃。
2. 加样
松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗镜面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面,但切勿用滤纸。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。若试样易挥发,则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入,然后闭合两棱镜,锁紧锁钮。
3. 对光
转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,于是调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。调节目镜,使视场准丝最清晰。
4. 粗调
转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
5. 消色散
转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
6. 精调
转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。(调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图)
7. 读数
为保护刻度盘的清洁,现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内,读数时先打开罩壳上方的小窗,使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳,为减少偶然误差,应转动手柄,重复测定三次,三个读数相差不能大于0.0002,然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的,由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发,致使试样组分发生微小的改变,会导致读数不准,因此测一个试样须应重复取三次样,测定这三个样品的数据,再取其平均值。
八,注意事项
1.被测油脂不应有固体物,严防划坏棱镜表面,因此,测定油脂时必需用滤纸过滤后方可测定。
2.保持仪器洁净,棱镜在每次测试完后用脱脂棉蘸乙醚擦洗干净,挥发干燥后仪器装箱。
3.勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体。
4.仪器应放在通风、干燥处,防止受潮。
九,数据处理
查表在29.6℃时,纯水的折射率为1.33196,经校准后,测定油炸油的折光率为①、1.4720 ②、1.4719 ③、1.4720 所以油炸油的折光率为1.4720
测定非油炸油的折光率为①、1.4709 ②、1.4710 ③、1.4710 所以非油炸油的折光率为1.4710