葵花籽油蜡的精制过程主要是脱油,脱油过程主要有两种方法:压滤皂化法,这种方法是利用蜡是不皂化合物,将蜡糊中的油用碱液皂化成皂液而与蜡分离,这个过程是化学反应的过程,虽工艺简单,设备成本低,但蜡的品质较差,并将大量的中性油浪费,同时有大量废水排放;溶剂萃取法是利用蜡与油在有机溶剂中的溶解度差异进行分离,该工序的特点是成品质量好,得率高,中性油可回收利用,无废水排放。目前我国葵花籽油生产部门特别是高档食用油生产企业都有脱蜡的工艺,但是脱蜡后的蜡糊一直未被利用,造成资源浪费,也影响了葵花籽油的综合价值。

本实验针对内蒙古包头金鹿油脂集团公司提供的葵花籽油蜡糊样品,对提取过程的技术要求,采取溶剂多次萃取脱油的方法,对葵花籽油蜡进行了精制

1、材料与方法

1.1 原料

葵花籽油蜡糊取自内蒙古包头金鹿油脂集团公司,分析其中的主要技术成分如表1。

1.2 脱油

定量称取蜡糊,在一定温度下加入一定比例的有机溶剂,然后逐步冷却,并在所需冷却温度恒温2h以上,离心分离,上清液回收溶剂和中性油脂,并称重测量其纯度,下层沉淀物再重复上述操作,回收中性油及蜡样,分析其纯度。

1.3 纯度

测定准确称取蜡样品012g~013g于具塞离心管中,加入丙酮或丁酮(AR)10ml于30e浸泡1h以上,不时摇动然后离心分离,倾出丙酮层继续用丙酮洗涤,离心分离数次至丙酮液于滤纸上无油迹为止,吹取丙酮后,置烘箱中于100e烘干恒重,计量。

1.4 熔点

测定将蜡样品过滤,烘干。取洁净干燥的毛细管3只,分别吸取试样达10mm高度。置4e~10e的冰箱中过夜24h,到时取出用橡皮筋将3只毛细管紧扎在温度计球上使样品于水银球面相平。

在500ml烧杯中先注入半杯冰水,然后将试样和温度计悬挂在杯内的水中,浸入水下30mm处,水浴开始加热,开始温度要低于试样熔点8e~10e,同时搅拌杯中的水,继续加热,直至每个毛细管柱的油面都浮升,记录每个毛细管油面的浮升温度,计算其平均值,即为试样的熔点。

2 脱油工艺图

3 溶剂的选择

影响葵花籽油蜡糊精制的主要因素有:溶剂的种类、溶剂比例、萃取时间与温度、冷却温度、萃取次数等,附图为蜡在各种溶剂中溶解度,根据附图本次实验选择了丁酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷作为试验溶剂。其次萃取温度、萃取时间、冷却温度等参照米糠蜡精制过程的工艺条件,根据葵花籽油蜡糊含油量高的特点稍作改变(以节约时间及物品),使其取得良好的结果,实验条件为:萃取温度80e、萃取时间1h、冷却温度为25e以下,离心速度2000r/min。四种溶剂不同比例情况下对蜡糊进行脱油试验,结果见表2。

表2中,得率表示中性油回收率,纯度表示蜡的纯度,由表2的结果可知用乙酸乙醇、异丙醇浸取的中性油色泽较好,溶剂味小,油品较好,但中性油回收量及蜡的纯度不理想,中性油浸取率要高溶剂使用量就越大,这不利于工业生产,因为设备容量要加大,设备投资也大,溶剂回收所消耗的能量就高,所以根据萃取原理,针对葵花籽油蜡糊含油量高的特点,采取溶剂少量多次的方式,仍选择上述实验条件,仅选用异丙醇进行多次浸取试验,溶剂比选择1B3,提取2~4次,中性油回收率达96%以上。中性油和蜡的质量见表3。

4 结论

以葵花籽油加工副产品葵花籽油蜡糊为原料,经溶剂多次浸取,不仅使中性油得以回收,而且精制的蜡品质较好,纯度达95%以上,其性能与米糠油蜡相似,并有颜色较浅的优点,也能作为巴西棕榈蜡代用品,由于其具有无毒的优点,是皮革、纸张、塑料、食品行业以及精细化工业比较好的原料。