1、材料与方法

       实验材料新鲜干燥狗头枣购自当地市场。

      主要设备及试剂

      粉碎机、超临界萃取设备、干燥箱。所有试剂均为分析纯。

       试验方法实验设计在单因素实验的基础上，采用Plackett-Burman设计、中间组合设计。

       工艺流程

      数据的统计分析利用SASV8数据统计分析软件对试验结果进行分析。

     2、萃取温度对香精油提取率的影响

       一般在系统压力一定时，温度提高，溶剂密度下降，但溶质因分子的热运动加快，蒸汽压提高，因而对于一定的萃取压力，温度对萃取提取率的影响受溶剂的密度和溶质的蒸汽压所占的优势而限制。本论文将新鲜干燥狗头枣置于35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃下萃取狗头枣香精油，不同萃取温度下狗头枣香精油提取率如下图1所示。

       可以看出，萃取提取率随萃取温度的升高而提高，当萃取温度达到45℃时，狗头枣香精油的提取率为1.275%。此后随萃取温度的升高，香精油提取率升高不大，甚至出现下降，因此，从生产实际考虑，将45℃定为本实验的萃取温度。萃取压力对香精油提取率的影响萃取的压力不同也对狗头枣香精油的提取率有较大影响，本论文分别研究10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa下萃取压力对狗头枣香精油提取的影响如图2所示。

      可以看出，香精油的提取率随萃取压力呈现先增加后减小的变化规律。当萃取压力位20MPa时，香精油的提取率最高为1.28%。这种实验现象可能是由于在萃取温度恒定时，增加超临界萃取压力，超临界CO2流体的密度随之增大，其溶解能力也增大，促使狗头枣香精油提取率迅速升高，但继续提高压力，流体密度虽大，但因其扩散系数小，反而影响传质速率，不利于萃取的深入，故提取率提高不明显，甚至下降。此外压力过高，对仪器设备的要求也就越高,所以压力选择要综合考虑各因素，因而选择较佳萃取压力范围在15MPa-25MPa。萃取时间对香精油提取率的影响萃取的时间不同也对狗头枣香精油的提取率有较大影响，本项目分别研究30min、60min、90min、120min、150min、180min和210min下萃取压力对狗头枣的香精油提取的影响。在前90min，随着萃取时间的延长，狗头枣香精油提取率逐渐增大，而在150min后狗头枣香精油提取率逐渐减少，因此理想的萃取时间在90min-150min之间。

      3、二氧化碳流量对狗头枣香精油提取率的影响

      增大CO2流量，可以增大CO2与狗头枣粉的接触面积，提高萃取速度，特别在原料黏性较大的情况下效果明显。但是，并不是CO2流量越大越好，在增大到一定程度后增加曲线趋向平缓。此外，在试验时流量加大是通过增加电机的转速来带动泵实现的，而电机的最大转速是设定好的，所以一味的增大CO2流量会受到超临界设备的制约，不利于设备保养。本研究分别控制二氧化碳的流量为7.5L/h、10L/h、12.5L/h、15L/h、17.5L/h和20L/h对狗头枣进行萃取，不同二氧化碳流量下狗头枣香精油提取率，如图4所示，狗头枣香精油的提取率随着二氧化碳流量的增加逐渐增大，当流量超过12.5L/h后，增速逐渐放缓，综合考虑CO2的流量控制在12.5L/h-17.5L/h之间较为适宜。

      此外，添加携带剂后，狗头枣香精油提取率明显提高，但是携带剂分离较为困难，采用低温挥发后狗头枣香精油的香气成分略有变化，因此优化试验中未采用携带剂提取狗头枣香精油。

       萃取压力、萃取时间及CO2流量对狗头枣香精油提取率有显著影响，其中萃取压力和CO2流量的影响达到极显著水平，萃取时间影响达到显著水平，其影响程度依次为：萃取温度>CO2流量>萃取时间。利用所建立的响应面回归方程可以准确的预测不同环境因子交互作用下狗头枣中香精油的提取率。当萃取压力20MPa，萃取时间170min，CO2流量15L/h时，为狗头枣中香精油的最优提取工艺，此时提取率为1.44%。论文研究结果可为狗头枣香精油的提取提供有价值的参考数据和方法。