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油脂在储藏运输过程中，由于接触空气、受光线照射、微生物及酶的作用。将出现令人讨厌的臭气及味道。这类质地下降的油脂劣化现象，称之为油脂酸败。通常将酸败分为2类：水解性酸败和氧化性酸败。油脂氧化反应所生成的脂肪酸氢化过氧化物是油脂氧化酸败的关键产物，脂肪酸氢化过氧化物富于反应性，它们在光、热、微量元素、pH介质的影响下，发生分解、聚合等反应，产生一系列的反应产物，而这些产物直接影响油脂的质量。因此对过氧化物的定量判定是判断油脂质量的重要指标之一。现在测定方法均采用GB／T5009．37—20034．2(第一法)进行操作试验。笔者根据工作实践总结了试剂对碘量法测定食油中过氧化值测定值的影响。
1碘量法操作中的异常现象
碘量法测定食用油中过氧化物是利用饱和碘化钾与油脂氧化过程中产生的过氧化物作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量，实际测定时常会出现以下现象，影响测定结果：①样品在与碘化钾作用后，加淀粉指示剂溶液变蓝，用硫代硫酸钠滴定，蓝色不易褪去。②同一批试剂在使用时，有时空白值低，有时空白值高。③有时样品测定值出现明显不正常偏高和偏低的现象。
2检测试剂的影响及解决方法
经过对整个检测过程的分析和大量的实验证明，产生以上现象的原因在于试剂中含有过氧化物及某些操作过程影响检测结果。
2．1石油醚
有些样品需先用石油醚提取油脂后再进行过氧化值的测定(如糕点类)，当石油醚本身含有过氧化物时，直接用于测定会使测定结果偏高(这种情况一般较少，因为新购试剂在使用前要先用碘测其是否含有氧化物)，最常见的情况是石油醚在存放一段时间后，由于温度影响或与其他试剂一起存放时被氧化，产生过氧化物。且这种情况常被忽视，从而影响检测结果，使结果偏高。因此，应尽量减少石油醚储藏量，如果需要储藏也最好单独存放，或在醚中加少许金属钠或铁屑，以免被氧化。
2．2乙醚
由于乙醚的沸点低，易挥发，在食品提取油脂时，常用乙醚代替石油醚。乙醚也易被空气及其他氧化性试剂所氧化，生成过氧化物，这些过氧化物不仅影响测定结果，且在乙醚回收蒸馏中极易爆炸。所以蒸馏乙醚时，不要完全蒸完，以免爆炸。其使用和储藏均与石油醚相同。
2．3三氯甲烷
在溶解样品时，加入30ml三氯甲烷一冰乙酸混合液。三氯甲烷易含光气氧化物，特别是在储藏一段时间后，更易含有氧化物，因此，在测定前要先测定氧化物，如果含有氧化物，要先用硫代硫酸钠溶液洗涤、水洗、蒸馏后，方可使用。
2．4碘化钾
溶液在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后若呈蓝色，则应先用硫代硫酸钠滴至无色后再使用。
2．5淀粉
指示剂应按要求作灵敏度检查，在滴定时，应在接近终点时加入淀粉指示剂，即在硫代硫酸钠溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉指示剂，否则碘与淀粉吸附太牢，终点时颜色不易褪去，致使终点出现过迟，引起误差。
2．6碘量法测过氧化物对常见油脂都适用，但易受试样量、放置时间、试剂、温度的影响。为减少误差，除对上述几种试剂加强检测和控制外，在油脂中的过氧化物与碘化钾反应生成碘后，为防止析出碘挥发，要马上用硫代硫酸钠滴定，滴定速度适当快些，且滴定时要避免日光直接照射，以免碘被氧化，使结果偏低。
综上所述，只要严格试剂控制和检验过程的控制，就会基本杜绝检测过程中存在的蓝色不易褪、终点延迟、结果偏高或偏低、空白偏大等现象的发生。
碘量法测定食用油中过氧化值的试剂影响
来源：环球粮机网发布时间：2015-04-29 20:54:34
