1氮气来源
1.1钢瓶供氮
使用钢瓶中氮气作为气源,氮气用完后可直接充气(外购)后重复使用。常用钢瓶容积为40L,装氮气量为6m3,储存氮气通常在实验室等氮气用量较少场合使用;若大量使用,需要求较多钢瓶量及储存场地、繁杂操作(连接钢瓶)、较高运输成本等。
1.2液氮罐供氮
使用液态氮气作为气源,用完后可重新灌注(外购)使用。液氮容量大,单个液氮罐容量约为5m3,相当于气态氮气3,215m3(在标准状态下,1m3液氮可气化为643m3氮气),适于使用量较大场合。使用时首先需通过气化(热交换器)装置,将液氮转化为气态氮方可使用,气化过程需吸收大量热量。
1.3自制氮气供氮
对于使用氮气量较大场合,可通过自制氮气方法提供气源。如变压吸附碳分子筛制氮机(PSA制氮机),以压缩空气为原料,碳分子筛为吸附剂,在常温下,运用变压吸附原理,及碳分子筛对氧气及氮气不同吸附特性,分离空气中氮气和氧气,从而输出产品氮气一种制氮方法。该法设备简单,操作要求低,技术成熟,制取氮气纯度较高,是较为普遍使用方法。
2氮气浓度检测
氮气浓度检测一般是通过使用氧电极测量氧浓度,换算成氮气浓度方法。对于高纯度氮气,可使用氧化锆电极分析仪器,以获得较高精确度(≥99.9%);如黄一飞等重点研究氧化锆氧分析仪在氧气浓度测量上应用。
3氮气输送
氮气输送一般使用金属管道。通过对高纯度氮气分析可知,在压力为6kgf/cm2、浓度为99.99%(V/V,以下同)氮气中,氧气含量约为0.005%,此时,根据道尔顿分压定律,氧气分压为:6×0.005%=0.0003kgf/cm2
与此同时,一个大气压下大气中氧气分压为(以一个大气压空气中氧气含量为21%计):1×21%=0.21kgf/cm2
可看出,空气中氧气分压为氮气管道中氧气分压700倍,因此,空气中氧气向管道中渗透动力很大。输送管道最好选用不锈钢管道或高质量碳钢管道,而其它管道因材质因素易引起空气中氧气渗透到管道中,使氮气浓度发生变化,特别是高纯度氮气。同样,管道及阀门接口也应做到良好连接。
4充氮
灌装好成品油剩余空间中充满氧气含量为21%空气。充氮过程就是使用高纯度氮气吹扫,替代空气过程,充氮后成品油充氮效果可用瓶内剩余空间残氧量衡量。在此过程中要注意以下几点:
(1)吹扫要包括整个瓶内剩余空间及瓶盖,否则,残留空气对残氧量影响较大。
(2)吹扫结束至压盖时间应尽可能短,否则,在此期间,空气中氧会很快渗透到瓶中,引起瓶中残氧量升高。
5充氮试验
5.1泄漏试验
氮气浓度为99.99%,压力为5kgf/cm2。在Ф40mm碳钢材质氮气输送管道上开一个Ф0.5mm孔,开启氮气阀门,结果如表1。
5.2充氮试验
使用自制浓度为99.99%氮气进行充氮,充氮方法采用人工和机器两种方法,充氮后结果如表2。
根据以上试验结果,在实际充氮过程可得出以下结论:
(1)氮气输送管道最好选用质地良好不锈钢管道或高质量碳钢管道;同时,注意管道、阀门、接头上不能有泄漏点,否则会因空气中氧气渗入而影响氮气品质。
(2)充氮时,应使用密闭或操作连贯机器充氮;人工充氮时,因操作时间间隔较大,易使空气中氧气进入充氮操作成品瓶中,特别是在压盖前一段真空期。