玉米胚芽油的提取传统方法多采用压榨法和有机溶剂浸取法,各有优缺点。压榨法产率低,精制工艺繁琐,油品色泽不理想;有机溶剂浸取法提取时间长,溶剂挥发损失较多,成本增加,且提取率较低。
超声波法强化溶剂提油是利用超声波产生强烈振动、空化、搅拌等超声效应协同作用,提高物质分子运动频率和速度,使植物组织在溶剂中产生空化泡崩溃,致使溶剂更容易渗入植物细胞中,加速相互渗透溶解,增加油脂在溶剂中的溶解度,从而使植物中的油脂加速渗透,提高出油率t61。
本试验采用超声波强化溶剂浸提玉米胚芽油的方法,确定了提取胚芽油的最佳工艺参数,将超声波技术用于强化油脂浸出提取过程,以提高提油率、缩短提油时间、减少萃取溶剂的用量,简化提取操作步骤。
1试验材料与方法
1.1试验原料
玉米胚芽,黑龙江吴天玉米开发有限公司提供。
1.2试验仪器
电子天平,梅特勒一托利多仪器有限公司提供;DZ47-60型超声波处理机,济宁金百特电子有限公司提供;RE52-98型旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂产品;SHz—D(Ⅲ)型循环水真空泵,巩义市英裕予华仪器厂产品;电热恒温鼓风干燥箱,上海森信试验仪器有限公司提供;万能粉碎机,天津市泰斯特仪器有限公司提供;恒温振荡器,哈尔滨东联电子技术有限公司提供;SPD50型自动凯氏定氮仪,北京三品科创仪器有限公司提供;SPT20型红外高温消解炉,北京三品科创仪器有限公司提供。
1.3试验试剂
乙醚、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、正己烷和乙醇,均为分析纯。
1.4试验方法
1.4.1玉米胚芽成分的测定
脂肪含量的测定:参照GBfF5512-2008;蛋白质含量的测定:参照GB/T14489.2—2008;灰分的测定:参照GB/T5005-2008;水分的测定:参照GB/T10326-2008;纤维含量的测定:参照GB/T5515—2008;淀粉含量测定:参照GB/T5514-2008;
4.2工艺流程
原料(玉米胚芽)一清理除杂一粉碎一过筛一称质量一与溶剂混合一超声波处理一抽滤一减压蒸馏一烘干一玉米胚芽油。
1.4.3提取率的计算
2结果与讨论
2.1玉米胚芽成分的测定
玉米胚芽的基本成分:脂肪55.69%,蛋白质10.74%,水分2.49%,淀粉16.86%,纤维10.44%,灰分3.78%。
2.2浸提溶剂的选择
根据溶剂的介电常数及脱溶难易性,选择常用油脂提取溶剂,即乙酸乙酯、正己烷、乙醇、二氯甲烷、石油醚、乙醚等,按上述试验方法,以料液比1:8分别加入有机溶剂与样品混合,超声波功率600W,高频下处理10min,抽滤分离,将滤液在35℃下减压蒸发至无馏出物为止,计算提取率。以玉米胚芽油的得率及其性状为依据,确定较为理想的提取溶剂。
由表l可知,乙醚的玉米胚芽油提取率为4031%,比其他溶剂高。选用乙醚作为玉米胚芽油的浸提溶剂。
2.3单因素试验
2.3.1超声功率对玉米胚芽油提取效果的影响
称取10.0g过40目标准筛的玉米胚芽粉,按料液比1:8加入提取溶剂乙醚,放人超声波装置中,在室温下以功率300~600W高频处理10min,抽滤分离,将滤液在35℃下减压蒸发至无馏出物为止,计算提取率
由图1可知,超声波功率为300,600W,玉米胚芽油得率分别为25.55%和39.56%。通过试验发现,超声功率大,则玉米胚芽油得率高,主要原因是超声功率越大,产生超声空化作用和机械作用越强烈,分子扩散速度越大,油脂渗出就越快罔,提取率随之增加,因此选择超声功率为600W。
2.3.2超声频率对玉米胚芽油提取效果的影响
称取10.0g过40目标准筛的玉米胚芽粉,按料液比1:8加入提取溶剂乙醚,放人超声波装置中,在室温下用600W功率分别以高、中、低3种频率处理10min,抽滤分离,将滤液在35℃下减压蒸发至无馏出物为止,计算提取率。
由图2可知,高频有利于玉米胚芽油的超声波提取,这主要是由于超声频率高,具有的能量大,可使介质的质点产生显著的升压作用,致使溶剂更容易渗入植物细胞中,加速相互渗透溶解,增加油脂在溶剂中的溶解度,从而使植物中的油脂加速渗透出来,提高出油率。
2.3.3超声时间对玉米胚芽油提取效果的影响
称取lO.0g过4O目标准筛的玉米胚芽粉,按料液比1:8加入提取溶剂乙醚,放人超声波装置中,在室温下用600w功率分别以高频处理10~30min,抽滤分离,将滤液在35℃下减压蒸发至无馏出物为止,计算提取率。
由图3可知,超声波处理时间的延长对玉米胚芽油的提取率影响不明显,当处理时间为10~20min,玉米胚芽油提取率趋于平缓,处理时间为2030min,玉米胚芽油提取率有所下降,从39.89%下降至33.33%。主要原因是随着处理时间的延长,溶液体系的渗透压达到了平衡,在20min左右体系趋于平衡;随着超声波时间的进一步延长,超过20min,可能是由于超声波处理同时会产生热量,反应体系的温度随之有所上升,而乙醚的沸点较低,极易挥发,从而导致玉米胚芽油的提取率下降。
2.3.4料液比对玉米胚芽油提取效果的影响
称取10.0g过40目标准筛的玉米胚芽粉,按料液比l:4~1:12加入提取溶剂乙醚,放人超声波装置中,在室温下用600W功率分别以高频处理
10min,抽滤分离,将滤液在35℃下减压蒸发至无馏出物为止,计算提取率。
可知,随着液料比的增大,玉米胚芽油提取率逐渐增大,液料比为1:4~1:6时,玉米胚芽油提取率上升较快,从32.92%增加到40.36%;当料液比为1:6~1:12时,玉米胚芽油提取率从40.36%增加到40.88%,增长趋势比较平缓。由于玉米胚芽中含油量是一定的,当浸提溶剂过量时,玉米胚芽油提取率变化不大,反而造成浪费。
2.4玉米胚芽油提取率优化正交试验
以玉米胚芽油提取率为指标,采用L~(33进行正交试验。正交试验因素与水平设计见表2,正交试验结果与分析见表3。
由表2可知,在试验的水平范围内,3个因素对玉米胚芽油提取率影响的重要性依此为:超声频率>料液比>超声时间,其最佳组合为高频(70kHz)、料液比1:7和超声时间20min。室温下,浸提时间24h,液料比1:7,优选出的较佳超声波强化有机溶剂提取条件下,进行玉米胚芽油提取率的对比试验,其试验结果为:普通工艺处理玉米胚芽油提取率3次,重复试验分别为25.73%,25.55%,25.50%,平均值为25.59%;超声波处理的3次重复试验相应值为44.35%,44.31%,44.37%,平均值为44.34%。
与普通提取工艺相比,超声波强化有机溶剂提取工艺提高了玉米胚芽油得率,同时缩短了处理时间,由24h缩短至20min。由此可见,玉米胚芽油的超声波强化有机溶剂处理工艺优于普通提取工艺。
3结论
选择乙醚为浸提溶剂,通过单因素及正交试验优化得出,当超声波处理功率600w,超声波处理时间20min,玉米胚芽粉与溶剂的比例为1:7,超声波多方面进行监督、检查,同时,应现场进行抽样。
5出口番茄酱的检验项目及检验结果判定
在国际市场上,番茄制品的色泽是衡量产品品质与评定等级的首要指标,其次是黏稠度、风味和组织形态I31。
(1)感官检验。同一罐(袋)中冷酱体呈深红色或红色,具有番茄酱罐头较好的气味及滋味,无异味,酱体细腻均匀,黏稠适度,允许有少量析水,不得发现有害杂质。
(2)罐体结构检验。盖钩完整率大于50%,迭接率大于50%,紧密度大于50%,密封实验无泄漏现象。
(3)理化检验。包括净质量、可溶性固形物、黏度、pH值、番茄红素、重金属含量(砷、铅、铜、锡)、色差值测定。其中净质量公差不超过0.5%。
(4)微生物检验。霉菌指标小于50%,微生物要符合商业无菌要求刚。
6结语
为了保证新疆加工番茄的优势发展地位,形成优质优价的市场机制,必须规范加工番茄的种植与生产,建立和健全与国际标准一致的番茄产品品质标准体系,全面实施种植、收购、加工各个环节的品质标准,对番茄酱中有害物质的残留量进行跟踪监测,按照产品标准,严格把握种植管理、番茄加工、品质检测、包装储运等各个环节。只有这样,才能生产出符合国际市场需要的优质番茄酱产品。
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