杜仲籽油中一亚麻酸含量在50%以上,而一亚麻酸是人体必需的脂肪酸之一,具有降血脂,降血压功效,因此杜仲籽油是一种营养保健油。
杜仲籽的壳中含有大量的杜仲胶,其含量达到10%~15%,与含油量相差不大。杜仲胶是一种非常有用的天然橡胶,价格是常用天然橡胶的几倍。杜仲胶的韧性很好,正是由于它的存在,杜仲籽剥壳要比其他普通油籽困难得多。如果常规直接浸出,由于杜仲胶的可溶性与杜仲籽油相差不大,给浸出工艺带来一定的困难。本文对杜仲籽的制取及精炼进行了研究,为杜仲籽的加工利用提供参考。
1材料与方法
1.1原料与主要试剂
杜仲籽、杜仲籽仁(河南灵宝天地科技开发有限公司提供)。1号溶剂(实验室自配),2号溶剂(实验室自配),活性白土,85%磷酸,碳酸钙等,所用试剂均为分析纯。
1.2实验仪器
反应罐,粉碎机,恒温水浴锅,真空泵,磁力搅拌器,液压榨油机,气相色谱仪等。
1.3杜仲籽油的制取
1.3.1杜仲籽油的制取工艺
杜仲籽除去杂质、干燥后进行粉碎,投入浸出装置中。浸出温度为50℃,将1号溶剂预热后加入浸出装置中,料溶比为1:2.5,浸泡20min后,放出混合油,再进行浸出数次,直至把油提净。混合油用旋转蒸发器脱除溶剂,然后加入2号溶剂,絮状物析出后,过滤、蒸发,得到杜仲毛油。检测毛油酸值。
1.3.2杜仲籽油的精炼浸出杜仲籽毛油精炼工艺流程:
将浸出毛油加热至60~70℃,在强烈搅拌下,加入0.3%油重的85%磷酸,在此温度下继续搅拌30min后(使毛油中微量杜仲胶、黏液等发生凝聚作用),加入0.15%油重的碳酸钙继续搅拌,中和剩余的磷酸。30min后进行过滤。再将油温调整至80oI=,加入比油温高5~10℃的盐水,盐水加入量为油重的10%,进行洗涤。在真空度为100kPa、温度为90℃的条件下脱水。加入油重5%的白土,在温度为90~100℃、真空度为100kPa的条件下,脱色30min,过滤。在真空度为100kPa的条件下,加热温度为260~280℃,通人直接蒸汽,蒸馏1~2.5h。
2 结果与讨论
2.1浸出杜仲籽油中杜仲胶的脱除
浸出杜仲籽油与普通油有所不同,杜仲籽中含有杜仲胶,杜仲胶性质与杜仲籽油极性相差不大,在浸出杜仲籽油时,浸出物中溶解有一定量的杜仲胶。
在低温条件下,杜仲胶可以从浸出物中析出,可以达到分离脱除杜仲胶的目的。
2.2采用磷酸脱胶碳酸钙中和脱酸工艺
杜仲籽油的精炼方法与一般油脂不同,由于杜仲籽油含有杜仲胶,如果采用加碱的方法对油脂精炼,很容易乳化,油皂不易分离,故采用磷酸脱胶。磷酸能使毛油中的微量杜仲胶、黏液质等发生凝聚作用,促使胶球表面保护层水解变性,溶于磷酸,聚集成胶团,从油中分离出来。加入磷酸还能使高度分散相的杜仲胶烃双键氧化,变为过氧化杜仲胶,在热效应下产生收缩,成为凝聚体,从油中分离出来。再加入碳酸钙中和过剩的磷酸,产生磷酸氢钙沉淀,用过滤的方法分离。磷酸脱胶的温度不宜过高,以60~70℃为宜。如果温度过高,油脂色泽偏深,即使加入活性炭脱色,效果也不好。
2.3杜仲籽油的脱臭
当温度升至180~200℃,橡胶开始溶解,200℃以上发生分解。由于脱臭是在高温高真空条件下进行的,当温度升至280℃时,残留的微量杜仲胶在高温下分解为单体异戊二烯挥发,最终油中不含杜仲胶。
2.4产品质量指标
精炼后杜仲籽油各项指标见表1,精炼后杜仲籽油脂肪酸组成见表2。
由表1、表2可以看出,杜仲籽精炼油的质量指标达到了我国食用油标准指标要求,可以食用,同时油中的Ot一亚麻酸含量达50%以上,具有营养和保健价值。
表1杜仲籽精炼油的质量指标
3结论
(1)杜仲籽油的制取采用本研究双溶剂浸出法比较适宜。但是溶剂选择是关键,如采用非极性溶剂萃取,杜仲胶、树脂、胶质等物质也随之提取出来,油的黏度增大,产生拉丝现象而无法分离。
(2)杜仲籽毛油的脱胶宜采用85%的磷酸脱胶,脱胶后用碳酸钙中和多余的磷酸产生磷酸氢钙沉淀并吸附胶质同时沉淀。
(3)杜仲树除作药用和制取杜仲胶外,其果实富含油脂和杜仲胶。杜仲籽可以作为新油源进行开发。
杜仲籽油加工
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