1 主题内容与适用范围

本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。 本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。

2 定义

粉碎玉米经130～133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所损失的质量,即为玉米的水分。

3 原理

在常压下,测定玉米烘干损失的质量。

4 仪器

4.1 天平:感量0.01g及0.001g;

4.2 粉碎机:蜜封,便于清理,粉碎时不发热;

4.3 金属皿或玻璃皿:无盖,能使100g玉米粒单层分布于皿底;

4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径5.5～6.0cm,高度3.5～4.0cm;

4.5 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在60～80℃;

4.6 恒温烘箱:温度保持在130～133℃;

4.7 干燥器:装有有效的干燥剂。

5 操作步骤

5.1 不需要粉碎的试样

1.7mm＞粒度＞1mm的试样不超过10％,粒度＜0.5mm的试样超过50％。

5.2 需要粉碎的试样

5.2.1 直接粉碎

玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物, 然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次 烘干燥作。

5.2.2 两次烘干

玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。第一次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入恒重的器皿中摊平。在60～80℃的 烘箱中调节玉米水分到9％～15％,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样，然后迅速粉碎约39g，混合均匀，放密闭容器中备用。如果水分低于9％,称取试样约100g,放在实验室大气中,直到获得9％～15％的水分。第二次烘干：用烘至恒重的铝盒称取试样约8g，放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在130～133℃温度下烘4h后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温称重。

5.3 整粒试样

用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取25～40g整粒试样,立即加盖称重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进130～133℃的烘箱中,烘38±2h后取出铝盒,加盖置于干燥器中,冷却30～45min后称重。

6 结果计算

6.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算:

　　　　　　m0－m1 
水分(％)＝─────-×100  --------------- (1) 
　　　　　　 m0－m

式中:m -- 铝盒质量,g;

m0 -- 烘前试样和铝盒质量,g;

m1 -- 烘后试样和铝盒质量,g;

6.2 两次烘干样含水量按公式(2)计算:

　　　　　　　　m1×m3 
水分(％)＝(1－─────-)×100 -------------- (2)
　　　　　　　　m0×m2

式中: m0 -- 第二次烘前试样质量,g;

m1 --第二次烘后试样质量,g;

m2 -- 第一次烘前试样质量,g;

m3 -- 第一次烘后试样质量,g。

6.3 测定次数及允许差

两次试验结果允许差不超过0.15％,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

附 录 A 绝 对 方 法 (参考件)

A1 应用范围

本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。

A2 定义

同第2章。

A3 原理

同第3章。

A4 仪器

A4.1 天平:感量0.01g及0.001g;

A4.2 真空泵:降压到1.3～2.6kPa(相当于1.3～2.6mbar＝10～20mm Hg);

A4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有100g玉米粒的器皿;

A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;

A4.5 玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其与真空泵连接;

A4.6 金属或玻璃器皿试样盘;

A4.7 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在45～50℃,及温度保持在130～133℃;

A4.8 空气干燥帘:装有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化二磷的管子相连接。

A5 试剂

本标准所用试剂均为分析纯。 五氧化二氧(GB 2305-80)。硫酸(GB 625-77)。

A6 操作步骤

A6.1 不需要粉碎的试样

1.7mm＞粒度＞1mm的试样不超过10％,粒度＜0.5mm的试样超过50％。

A6.2 需要粉碎的试样

A6.2.1 直接粉碎

玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次烘干操作。

A6.2.2 两次烘干

玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。第一次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后再将此器皿放入干燥器中,干燥器里放几个约1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降压至1.3～2.6kPa(相当于10～20mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器中存放约2～4d,使其水分调节到9％～15％时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持24h,温度降至实验室温度后称重,然后迅速粉碎约30g,混合均匀,放密闭容器中备用。如果水分低于9％,称取约100g试样,放在实验室大气中,直到获得9％～15％的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿(盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至1.3～2.6kPa时,封闭真空泵,把装有试样的 配套干燥管放入温度控制在45～50℃的烘箱里,约10h后从烘箱中取出管子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿,加盖称重。重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔24h,两次连续称量之差小于0.0006g)。

A7 结果计算

A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算:

　　　　　　m0－m1 
水分(％)＝─────-×100 --------------- (A1) 
　　　　　　m0－m

式中: m -- 铝盒质量,g;

m0 -- 烘前试样和铝盒质量,g;

m1 -- 烘后试样和铝盒质量,g;

A7.2 两次烘干样含水量按公式(A2)计算:

　　　　　　　　m1×m3 
水分(％)＝(1－─────-)×100 -------------- (A2)
　　　　　　　　m0×m2

式中: m0--第二次烘前试样质量,g;

m1--第二次烘后试样质量,g;

m2--第一次烘前试样质量,g;

m3--第一次烘后试样质量,g。

A7.3 测定次数及允许差

两次试验结果允许差不超过0.1％,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后第二位。

注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应 超过0.15％。 ②用整粒法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应超过0.5％ 。

附加说明:

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。

本标准主要起草人张华兰。

中华人民共和国商业部 1988-12-31批准 1989-09-01实施